导读：水质分析是环境监测的一项主要任务，化学需氧量(COD)值是评价水体污染程度的重要指标之一，在一定程度上表征水体受还原性污染(主要是有机污染物)的污染状况，是水质监测的一个重要参数，是水质监测分析中最常测定的项目。

　　无论是有机废水、石化废水、照料废水、印染废水、制药废水、皮革废水，还是生活污水，都必须经过处理，使其COD值得到环境排污标准要求才允许排放。

　　1、密封消解法是将样品密封,在165℃下加热来进行样品消解，消解时间为15～20min,消解时管内压力接近0.2MPa。由于采用密闭的反应管消解试样，挥发性有机物不能逸出,测定结果更为准确。

　　密封消解法测定废水中的COD具有简便、快速、节约试剂、省水、省电、省时、少占用实验室空间等优点,特别适合于环境监测系统进行污染源大面积调查及各厂矿企业的污染源申报中大批量水样的监测。与标准回流法进行了对比,结果与标准回流法均结果一致,而密封消解法与标准回流法产生的废液量之比为1∶10,减少了由分析带来的二次污染。用密封法测定焦化废水的COD,不仅工艺简单,费用低,而且可进行批量分析,提高工效5倍以上。

　　2、微波消解法的原理是在微波能量的作用下加快分子运动速度,从而缩短消解时间。微波消解法与标准回流法一样采用硫酸-重铬酸钾消解体系,水样经微波加热消解后,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,计算出COD值。

　　该方法的最大特点就是反应液的加热是采用频率为2450MHz的电磁波能量来进行的,在高频微波的作用下,反应液分子会产生摩擦运动。另外还可采用密封消解的方式,可以使消解罐压力迅速提高到203kPa,因此该方法反应时间短,并可实现对高氯水的测定。该法不仅快速,且取样体积小、试剂用量少,勿需冷却用水,能减轻银盐、汞盐、铬盐造成的二次污染,该法对氯离子干扰的抑制效果也优于标准方法。抗氯离子干扰性能也较标准法优越,能满足监测分析的要求。

　　3、其他催化消解法

　　如果把原来的H2SO4-Ag2SO4体系改变为H2SO4-H3PO4-Ag2SO4体系,发现改用硫磷酸混合酸代替硫酸进行回流操作可极大地缩短回流时间,提高分析速度,得到满意效果,但该方法仍然避免不掉氯离子的干扰,需要加入毒性巨大的硫酸汞。

　　在废水COD测定时,通过提高反应体系的酸度(由9mol/L提高到10mol/L),增强了重铬酸钾的氧化能力,使水样的回流时间由2小时缩短到15分钟,对标样和包钢几种废水样的多次测定标明,准确度和精密度都是可以接受的。