调剖堵水用交联剂微胶囊的制备及控制交联研究


  本课题采用交联剂微胶囊技术,以携带无机交联剂AlCl3的AM_AA二元型聚合物高吸水树脂为核,以羧甲基纤维素钠(CMC)、戊二醛部分交联羧甲基纤维素钠、乙基纤维素(EC)为壁材制备微胶囊。使微胶囊囊心的有效成份缓慢释放后与聚合物交联而成胶。

      溶液聚合法合成的丙烯酰胺-丙烯酸二元型聚物吸水树脂。实验确定制备吸水树脂合成条件:单体浓度25%,AA-AM重量比9:1,交联剂占单体的重量分数0.02%,引发剂占单体的重量分数0.2%,反应温度60℃,反应时间2h。所制备的吸水树脂最大吸水率为 664.3g/g。所合成的吸水树脂吸1mol/L的AlCl3溶液最大携铝量为0.26g/g。并通过红外光谱仪对吸水树脂结构进行分析,结果表明:所合成的聚合物为目标产物。

      CMC包膜和采用倾倒法EC包膜制备的微胶囊,微胶囊内铝离子释放速率随着璧材溶液浓度、包膜厚度增加而降低,随温度升高而增加。释放平衡后,最大释放率分别为80%、75%。采用倾倒法EC包膜制备的微胶囊,微胶囊内铝离子是通过包膜的缺陷而释放。采用浸渍法EC包膜制备的微胶囊,铝离子几乎不释放。戊二醛部分交联CMC包膜制备的微胶囊,铝离子释放速率随戊二醛浓度增加而降低,随交联温度的升高而增加,最大释放率为72%。

      根据CMC包膜,戊二醛部分交联CMC包膜制备的微胶囊对铝离子释放过程机理,提出了微胶囊释放物理模型:释放初期阶段采用菲克第一定律拟合系数分别为0.9941、0.9904;微胶囊释放铝离子过程是一个非稳态的过程,为此推导并建立了微胶囊释放模型的理论式。在假设的基础上对理论式进行简化,最终得出两种微胶囊铝离子释放率理论值与实验值的平均偏差分别为2.98%、2.74%,证明了模型有一定的合理性。

      旋转粘度计法对以包膜交联剂颗粒和HPAM溶液的成胶性能研究表明:包膜材料,铝离子释放方式对体系有很大影响。成胶时间随着铝离子释放率的增加而减小。乙基纤维素包膜制备的微胶囊和其它两种包膜制备的微胶囊相比更难于和HPAM成胶。