新材料之纳米无机粉体材料的湿法改性探讨


 前序:

 

 

高纯Al₂O₃粉体虽有高硬度、高强度、热稳定性好等优点,但氧化铝粉体拥有强的亲水性,在应用时不能很好与有机介质充分融合。尤其是超细粉(D50<1μm),其表面有很强的极性及大比表,在使用上极易发生团聚、油粉分层及沉降等现象。因此,要提高最终产品的性能及制造环节中可施工性,改善氧化铝粉体表面亲油性/提高氧化铝粉体在高分子基体中的相容及分散性非常重要。氧化铝粉体的表面改性也就成了必选项。

每写一篇技术软文,总会有接近 2H的时间花费。想简单用日记本拍照形式来表达(看了下照片好像也不能完全说好一个点图片,最终还是选择加文字表达吧,有不全,后续更新补充,大家谅解。)

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(改性实验笔记一页)

如上图所列举,硅烷偶联剂(内编码:Z-6173)它非我们常见的 KH-570、KH-560,也非钛酸酯偶联剂。Z-6173 的分子式我就不写出来啦(伙伴们请多考虑知识产权保护)核心关键点是该偶联剂除含烷氧基官能团外还含烷基官能团,其中烷基官能团不仅能提高与有机物聚合物基体的亲和性还能作为减少水分吸收的疏水剂发挥作用。

其他基本是常见物料,无水的乙醇或乙酸得是分析纯级,氧化铝则用的是自产自销 LAW-2 型号。

实验:

1,50mL 乙醇➕50 毫升去离子纯水(前段时间我们名族品牌哇哈哈宗老离世,很遗憾。在此立文证明:没纯水设备时,哇哈哈纯水可完全作实验室纯水使用)配制成溶液;

2,加入 1%~2%醋酸调节溶液的 PH 值;

3,按照 1:20 比例调制 (Z6173 ➕乙醇)溶液;

4,两组溶液均匀混合并振动超声 30min➕

5,取 10g LAW-2 放入溶液并搅拌分散(期间最要控制时间和温度)

6,改性好的 LAW-2 用乙醇清洗两次并 80℃ 24H 烘干

 

结果及探讨:

 

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1,由上图SEM 图可看出没改性的氧化铝粉体粉体颗粒与颗粒之间呈堆叠状,存在较严重团聚现象。而经过修饰改性后的粉体形状规则,无较大团聚体存在。

2,没有改性的A1203粉体表面是极性的,在水中自然沉降;改性后的A1203是非极性的,并且具有很强的疏水性,在水中由于具有较大的表面张力使其在水面漂浮不沉。

3,接触角是判断润湿性的一个重要标准,固体物料在水中的润湿接触角越大,疏水性能越好。因此,如用有机表面改性剂对无机填料进行表面改性,则改性剂在表面包覆越完全,无机填料在水中的润湿接触角越大;润湿接触角越大,无机填料的表面能也就越低。

4,粉体表面改性过程上三大要素分别是改性温度、改性时间、改性剂的用量,综合看其主次关系可以表述成 改性温度>改性药量>改性偶联时间。

总结:

1,用 Z-6173偶联剂湿法表面改性氧化铝粉体可以提高粉体的表面疏水性和分散性,活化指数和接触角等测试也一同佐证改性后的LAW-2 氧化铝粉体的分散性和稳定明显优于未改性的粉体。

2,再补干货:用 Z-6173最佳工艺参数(1,偶联温度为60℃;  2,偶联剂质量分数最优为5.0%;  3,偶联反应时间最佳5h )
3,改性机理书面文字表达可写Z-6173的硅烷水解后会生成硅醇,在加热条件下,硅醇与氧化铝表面羟基发生脱水缩合并同时发生自聚,最终接枝到表面。





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