化学需要量(COD)是反映水体污染程度的重要指标之一。国家标准重铬酸盐法存在耗时长、试剂用量大、操作繁琐、产生的危险废物多等缺点。当氯离子含量超过1000mg／L(稀释后)时，重铬酸盐法COD的最低允许限值是250mg／L，低于此值的准确度就不可靠。”美国环境保护署(USEPA)认证批准的哈希微回流法操作简单、快捷”，但由于预制试剂价格昂贵，无法在日常监测工作中普及。本文将哈希微回流法同HJ’399-2007相结合，自配消解液，利用使用过的哈希试剂空管作为比色管，建立用户程序，使氯离子的有效去除浓度达到4000mg／L。
1方法原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质中，以硫酸银为催化剂，经高温消解后，在440nm波长处测定，试样的COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例，与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成COD值。”
实验步骤：1绘制COD校准曲线
1．1打开哈希ERB200消解器电源开关，设定程序为CODl65。C，按“stag”键，仪器自动升温至165。C。
1．2向清洁干燥比色管内依次加入1．0mL混合试剂(2．2．6)、4．00mL硫酸一硫酸银溶液(2．2_3)，轻轻摇匀。向其中一支管中加入2．00mL实验用水(2．2．1)作为空白管，其他管中依次分别加入2．00mLCOD标准系列溶液(2．2．8)，拧紧盖子，颠倒摇匀。
1．3将比色管放入已经升温至165。C的哈希消解器中，计时加热15min。取出后充分颠倒混匀，静置，冷却至18-2&C。
1．4打开哈希DR2800分光光度计，选择“单波长模式”，输入测量波长为440nm，先以空白管调“零”，测定标准系列吸光度值A=(Ab—A0)。将数值输入DR2800分光光度计，回归方程为：C=bA+a以A为纵坐标、COD值为横坐标绘制校准曲线，相关系数r=一0．9995 a=一2．46 b=一222
2建立用户程序：将COD浓度值及对应的A值输入DR2800分光光度计用户程序中，设定一个程序名称，建立自己的测定方法。
3样品测定：按步骤对样品消解后，打开DR2800分光光度计，点击“用户程序”，选择3．2设定的程序名，以空白为“零”，直接读出样品COD值。
结语：1本文用自配试剂替代哈希进口试剂测定低浓度水样COD，将使用过的哈希预制试剂管作为比色管重复利用，大大降低了样品测定成本，减少了固体垃圾排放量。2行业标准HJff 399-2007中氯化物的有效去除浓度为2000m∥L，本文通过实验将硫酸汞溶液浓度由0．24∥mL增加为0．38∥mL，将氯离子的理论去除浓度由2000mg，L提升至4000mg／L，一定程度上提高了含氯废水低浓度COD测定结果准确度。3同国标重铬酸盐法相比，本文实验方法存在操作简单、快速，试剂用量少、产生的危险废液少等优点，是一种高效、经济、实用的分析方法。