吸附剂表面XPS 分析


      为表征复合吸附剂的表面化学状态, 选取优化合成条件下的吸附剂进行表面X 射线能谱( XPS) 测量。吸附剂包含铁、铈、氧、氢及合成过程的少量杂质元素, 其中铁、铈元素为过渡元素, 存在多个价态,因此分别对铁元素、铈元素进行了分峰扫描,参照XPS 标准图谱( PDF) 分析发现, 吸附剂中的铁主要以FeOOH 状态存在, 表现为完全的+3 价。合成过程中曾加入大量+ 2 价铁盐, 而在吸附剂表面没有反映, 说明有两种可能: + 2 价铁存在于吸附剂深层, 或者+ 2 价铁被氧化为+ 3 价。分析发现, 扫描峰值与+ 4 价铈的标准谱带相差很远,而常态下铈只表现为+ 4 价或+ 3 , 因此推测吸附剂表面的铈是+ 3 价。通过一系列合成产物的XRDTPR 测试证实, 氧化还原沉淀法利用在高低价可变金属离子之间发生氧化还原反应的同时使之沉淀, 不利于各相单独形成微晶, 有利于不同金属离子的均匀混合, 同时使产物具有更大的比表面积。该制备方法中存在类似的氧化还原沉淀反应过程,推测Ce4+ Fe2+ 的氧化还原作用是形成高比表面积吸附剂的重要原因。结论:通过对共沉淀法铁铈复合除磷剂合成的正交试验得出, 吸附剂的吸附除磷性能受沉淀反应温度、金属盐溶液组成、沉淀滤出物干燥温度等因素的影响, 而受Ce 盐含量的影响最为突出, Ce 含量为22%时达最大值。通过对不同Ce 含量复合除磷剂的比表面积测量和XRD 测量, 并与吸附量曲线比较发现, 吸附量主要受其比表面积影响, 而结晶破碎是复合吸附剂比表面积增大的主要原因。另外Ce4+Fe2+ 的氧化还原对吸附剂比表面积的增加从而形成高吸附容量的吸附剂都起着重要作用。