三聚氰胺甲醛树脂的合成


     羟甲基化反应在三口烧瓶中加入一定量的甲醛溶液,滴加少量质量分数为20% NaOH 溶液使体系pH 值保持在8. 0 9. 0,然后加入三聚氰胺,保持温度在85℃。待三聚氰胺完全溶解,开始计时反应30 min。此过程中需随时滴加20% NaOH 溶液使体系pH 值保持在8. 0 9. 0,得到产物三聚氰胺甲醛预聚体醚化反应对合成的三聚氰胺甲醛预聚体进行醚化反应。在醚化反应中应同时加入甲醇和无机盐改性剂。当无机盐改性剂为单独的AP 时,降低体系温度至70 ( 保证高温热分解条件下产生足够自由基) 并滴加一定量的浓盐酸以调节pH 值为2. 0 左右; 当无机盐改性剂为AP SHS 时,降低体系温度至50℃并滴加一定量的浓盐酸以调节pH 值为2. 0 左右,计时反应30 min,得到产物

树脂红外光谱分析取少量树脂样品、溴化钾分别在80 真空干燥4 h 以上。取2 mg 树脂样品和200 mg 的溴化钾放在玛瑙研钵中混匀进行研磨,研磨后的粉末转移至压片器凹槽内,在20 MPa 压力下加压10 min 制成薄片进行红外光谱分析。扫描波数设置在400 4000 cm 1范围。紫外光谱分析:配制含有3%树脂的浆料,加入适量水,稀释至600 mL。充分搅拌溶解,静置1 min 后,低速离心1 min。取上清液进行紫外光谱分析。树脂电荷密度测定:电荷密度测试的标准样为聚乙烯硫酸钾( PVSK) 溶液,浓度为1. 0 × 10 4 mol /L,呈负电性。取1. 0 g 树脂样品( 固含量为5%) 加蒸馏水配制100 mL 的树脂水溶液,振荡,使树脂均匀充分溶解。移取0. 2 mL 树脂溶液进行电荷密度测定。手抄片物理性能检测:用含有3%树脂的浆料抄造定量为36 g /m2 手抄片,并在温度( 20 ± 2) ℃、相对湿度85% 98% 条件下,按照TAPPI 测试标准( 2005 年更新) 测定手抄片物理性能。