背景技术 .

我国油气资源质量相对贫差。剩余石油可采储量中，低渗或特低 渗油、重油、稠油和埋深大于3500111的占50%以上；待探明的可采资 源量将是埋深更大、质量更差、边际性更强的难动用资源。在石油可 采、易采储量不断减少的情况下，油田勘探开发已从海洋、复杂地层、 深井、中深井以及超深井方面发展，这些超深井一般都在4000米以上。 对于4000米以上的油气井在正常温度梯度下，地层温度都在12(TC以 上，而那些异常高温度梯度的油气井的温度可以达至ljl5(TC以上。为 了增产，在对深层，高温油气井进行压裂改造时面临着以下问题：地 层温度高，要求压裂液具有良好的耐温性能并且由于压裂液流经的管 路较长，经历的高剪切时间增加，要求压裂液具备在高温及高剪切下 的良好的粘度恢复性，还要具有延迟交联性能，以降低流动摩阻。如 今现有的压裂液不能满足这些要求，所以开发一种耐温性能好，成本 适中的超高温压裂液是一项迫切任务（陈渊其，中国网《关于我国油 气资源战略问题的建议》www.china.org.cn，2002-3-5)。现有的压裂液 普遍使用于12(TC以下的地层，适用于高温地层（120。C以上）比较少， 如EP0302544A2，而能满足超高温（15(TC以上）地层的压裂液目前 市场上还很少见，而能满足18(TC以上地层温度的压裂液国内还未见 报道。 发明内容

'本发明的目的是：为了提高压裂液的耐温性能，使压裂液在高温高剪切的情况下具有良好的粘度，具有良好的携砂性能，以适应油气

田增产技术改造的需要，从而提高原油产量，特提供一种用于180-200 SC高温地层的油气井压裂液。

为了达到上述目的，本发明提出的技术方案是： 一种用于180-200

"C高温地层的油气井压裂液，其特征是：压裂液所用原料及各组分的

重量百分比如下，其中单位为克或千克，增稠剂0.3〜0.6%，用羟丙 基羧甲基胍胶、或魔芋胶、或田菁胶、或羧甲基纤维素中的--种；交 联剂0.1〜0.7%是有机硼及有机锆复合的高温交联剂，用与硼及锆复

合的配体是乙基丁基丙二醇、或季戊四醇、或新戊二醇或二甘醇二苯 中的一种；粘土稳定剂0.3-0.6%，是用乙烯吡咯烷酮与乙烯-1-取代甲 基三垸基氯化乙胺醚的共聚物，其中的烷基为l-3个碳原子的脂肪烃 链，三个垸基可以相同，也可以不同；杀菌剂0.2-0.6%，用甲醛或戊 二醛的一种；pH调节剂0.1-0.4。/。，用碳酸氢钠或氨水中的一种，最终 pH为9-10;温度稳定剂0.3-0.6%，用三乙醇胺、或吗啉、或N,N-二烷 基羟胺,其中烷基为l-3个碳原子的脂肪烃链；破胶剂200-1500ppm， 用过硫酸钠或过硫酸铵中的一种，破胶剂采用胶囊形式；助排剂 0.2-0.7%，用l， 3-二 （垸基氧化胺）-2-丙醇，其中烷基为l-4个碳原 子的脂肪烃链、或十二垸基三甲基氯化铵中的一种；氯化钾2%;水 为94-96%。

本发明所提供的油气井压裂液的制备方法是：先将耐高温的羟丙 基羧甲基胍胶按0.3-0.6%配比的粉剂和氯化钾2%，加入盛有500 mL 试验用水的吴茵混调器中，使其在低速下搅拌5分钟左右，然后用调 压变压器控制电压在50 V-55 V，使混调器再在600 r/min左右的转速下 高速搅拌10分钟左右，使其成为均匀的溶液，倒入烧杯中加盖，放入 恒温60。C水浴锅中静止恒温4小时，使基液粘度趋于稳定；然后加入 碳酸氢钠调节液体pH为lO，同时加入温度稳定剂0.5%，助排剂0.5%， 粘土稳定剂0.5%，加入0.3%的交联剂，搅拌均匀，得到该油气井压裂液。

本发明的超高温压裂液主要是采用了耐高温的羟丙基羧甲基胍 胶和有机硼及有机锆复合的高温交联剂，与硼及锆复合的配体是乙基 丁基丙二醇或季戊四醇或新戊二醇或二甘醇二苯中的一种。

本发明所述的超高温压裂液的基液粘度在80 mPa.s左右，在温度 为8(TC，排量为5mVmin,管径为76 mm的摩阻实验中，降阻率可以 达到37.99%。

与现有技术相比，本发明产品的有益效果是：该压裂液具有很好 的抗剪切，耐温性，能在190。C下，170s"剪切120min粘度还可以保 持在70-80!!1?3.3,破胶效果好，完全适用于超高温油气井的压裂增产 改造，从而提高原油天然气产量。该压裂液成功运用在地层温度为 184.6°C的胜利油田桩古63井。 附图说明

图l为本发明产品在18(TC下超高温压裂液粘度-时间曲线 图2为本发明产品在19(TC下超高温压裂液粘度-时间曲线

具体实施方式

实施例l

称取5.4 g羟丙基羧甲基胍胶和20 g氯化钾在固相下混合均匀，加 入IOOO ml水，在混调器中搅拌IO min，将液体放置半小时使胍胶充分 溶胀，再加入5g甲醛，5gl， 3-二 （垸基氧化胺）-2-丙醇，加入l,5g 碳酸氢钠，5 g乙烯吡咯烷酮与乙烯-l-取代甲基三垸基氯化乙胺醚的 共聚物和5gHN-二垸基羟胺，完成基液的配制，测得基液表观粘度 为77mpa's，表面张力为32.2 mN/m。 实施例2

称取5.5 g羟丙基羧甲基胍胶和20 g氯化钾在固相下混合均匀，加 入1000ml水，在混调器中搅拌10min，将液体放置半小时使胍胶充分溶胀，再加入5g甲醛，5gl， 3-二 （烷基氧化胺）-2-丙醇，加入1.5g 碳酸氢钠，5 g乙烯吡咯垸酮与乙烯-l-取代甲基三垸基氯化乙胺醚的 共聚物和5gN,N-二烷基羟胺，完成基液的配制，测得基液表观粘度 为82 mpa.s。 实施例3

称取5.6 g羟丙基羧甲基胍胶和20 g氯化钾在固相下混合均匀，加 入1000m冰，在混调器中搅拌10min，将液体放置半小时使胍胶充分 溶胀，再加入5g甲醛，5gl， 3-二 （垸基氧化胺）-2-丙醇，加入1.5g 碳酸氢钠，5 g乙烯吡咯烷酮与乙烯-l-取代甲基三垸基氯化乙胺醚的 共聚物和5gN，N-二烷基羟胺，完成基液的配制，测得基液表观粘度 为84 mpa's。 实施例4

对实施例l的基液进行摩阻实验，分别在4(TC和8(TC测得不同管 径下相对于清水的降阻率见下表。 ，

表1不同管径、温度条件下GHPG的降阻率

<table>table see original document page 6</column></row> <table>实施例5

按照实施例1配制基液，在搅拌下加入3 g有机硼和有机锆复合 交联剂，放置使压裂液交联形成冻胶。冻胶在18(TC、 170s"高温评 价结果显示（附图l)，该超高温压裂液冻胶粘度在20min内保持在300 mPa.s以上，剪切60 min后粘度保持在100 mPa.s左右，当剪切 时间延长至90min后粘度还略有上升，上升幅度为15-20 mPa.s;当 连续剪切120 min后其粘度仍然保持在90-100 mPa.s。整条曲线在后 半部分其粘度基本维持相对稳定状态，显示了优异的抗剪切性能，试 验结果证明，超高温压裂液在技术上取得了实质性的突破。 实施例6

按照实施例1配制基液，在搅拌下加入3 g有机硼和有机锆复合 交联剂，放置使压裂液交联形成冻胶。冻胶在19(TC、 170 s-"高温评 价结果显示（附图2)，该超高温压裂液冻胶粘度在剪切60 min后粘 度保持在60-70 mPa.s左右，当剪切时间延长至90 min后粘度有较大 幅度上升，上升幅度为70-80mPa.s，粘度上升至150 mPa.s左右；当 连续剪切120 min后其粘度仍然保持在70-80 mPa.s。 实施例7

按照实施例1配制基液，在搅拌下加入3 g有机硼和有机锆复合 交联剂，放置使压裂液交联形成冻胶，加入50ppm过硫酸铵，在180 。C条件下进行170 s—1连续剪切，该超高温压裂液冻胶在50 ppm破胶 剂作用下，剪切30min后粘度保持在50mPa.s左右；当剪切时间延 长至50min后，粘度降低至20mPa.s;剪切70min后，粘度降低为 10mPa.s以下。 实施例8

按照实施例l配制基液，在搅拌下加入3 g有机硼和有机锆复合交 联剂，放置使压裂液交联形成冻胶，加入50ppm过硫酸铵，使其在180 "C条件下破胶。在170 s—'破胶液表观粘度为3 mPa.s。取40 ml破胶液盛 在四只离心管中，在3000 r/min的转速下离心30 min，用清水洗涤三次， 取出后放入105。C的烘箱中加热烘干，称重。本发明的超高温压裂液 的残渣含量为587 mg/L，残渣率为10.6%，能够满足施工要求。

7实施例9

按照实施例l配制基液，在搅拌下加入3 g有机硼和有机锆复合交

联剂，放置使压裂液交联形成冻胶，加入300ppm过硫酸铵，使其在 180°C条件下破胶。用岩心流动实验用来确定在模拟井处理情况下的 地层样品对处理液的效果。本发明的超高温压裂液的渗透率为11.26 mD,滤失系数为3.56xl04m/min05。 实施例IO

取新疆粘土在10MPa压力下压制10min，得到粘土饼，放入防膨 测定仪中，加入按照实施例l的配方配制的压裂液15ml， 24小时最终 防膨率为86.05%。 实施例ll

胜利油田桩古63井位于山东省东营市河口区仙河镇东北约16.5 km,实施压裂改造为上古生界石炭系的太原组（4738.2-4742.4 m)， 本井奥陶系4672.24111完井测试数据，折合地温梯度为3.89tV100 m， 压裂层段地层温度预计为184.6°C，国内还未对如此高温度的层段进 行过压裂，所以就要求压裂液具有良好的耐温、抗剪切能力。

按照实例l的配比配置275mS超高温压裂液，基液粘度检测97 mPa.s，实验流变实验结果显示，180°C， 170 s"，剪切60min后冻胶 粘度为90-100111?&3。桩古63井实际入地液量245.63m3，设计加砂26 m3，实际加砂26m3,压裂施工很成功，表明该发明所涉及的超高温 压裂液能满足超高温地层压裂施工的需要。